Paso 4: Determinación de puntos de fusión
Sustancias cristalinas puras tienen una temperatura fija y agudamente definida en la cual cambian de sólido a líquido. Puesto que el proceso de fusión requiere energía térmica entrada desbaratar el enrejado cristalino, la temperatura permanece constante mientras que la fusión tiene lugar, siempre que las dos fases están en equilibrio. En una determinación de punto de fusión del laboratorio, esta condición no se logra y la fusión de la muestra se observa que se producen en un rango de temperatura, típicamente 1 a 2 grados centígrados. La situación cambia cuando la muestra no es completamente pura, y la presencia de impurezas en la muestra hará que se produzca a baja temperatura y en un rango más amplio de fusión. Esta depresión de la temperatura de fusión aumenta a medida que la cantidad de impurezas aumenta, lo que la observación del intervalo de fusión de la muestra un indicador útil de su pureza. (Esto no se aplica a algunas sustancias que se descomponen antes de llegar a su punto de fusión). El fenómeno de la depresión del punto de fusión se puede aplicar a las pruebas de dos muestras para confirmar si se trata de la misma sustancia. Si una mezcla de partes aproximadamente iguales de las dos muestras se funde a la misma temperatura que las dos muestras individuales, entonces es casi seguro que son idénticos. (Hay algunas raras excepciones, pero estas pueden eliminarse por la prueba más mezclas de diferentes proporciones).
En la práctica, la prueba de punto de fusión se lleva a cabo en una pequeña cantidad de sustancia finamente pulverizada contenida en una longitud de tubo capilar de 1.5 mm de diámetro que ha sido sellado en un extremo por la fusión en una llama de gas. La profundidad de la muestra en el tubo debe ser 2-3 mm después de embalar la muestra en el extremo sellado golpeando suavemente el tubo sobre la mesa. Es esencial que la muestra esté completamente seca y libre de disolventes residuales. El tubo que contiene la muestra entonces se calienta lentamente en un aparato adecuado observando de cerca la muestra cambios. Como la temperatura aproxima al punto de fusión, los cristales más pequeños adheridas a la pared del tubo capilar se verá fundirse en primer lugar, seguido poco después por la mayor parte de la muestra comienza a encoger, contraer y licuar. Esta temperatura se registra como el punto inicial de fusión. Pronto la forma de un menisco en la parte superior de la muestra, mientras que algunos restos sólidos en la parte inferior. La porción sólida disminuye rápidamente hasta el momento cuando la muestra se convierte completamente líquida. Esto se registra como el punto FINAL de fusión.
Es normal llevar a cabo una prueba preliminar a una velocidad de calentamiento muy rápido y repita la prueba acercando al punto de fusión más lentamente para un resultado más exacto. Una vez que se ha derretido una muestra, no puede volver a utilizarse. Una muestra fresca debe estar preparada para una prueba de duplicados.
MÉTODO ALTERNATIVO
También es posible con este aparato para eliminar los tubos capilares y colocar a los especímenes de prueba entre dos cubreobjetos de portaobjetos de microscopio. Estos son pequeños cuadrados de vidrio, cuadrado de 18 mm y 0,2 mm de espesor. El "sandwich" de vidrio se coloca directamente sobre el bloque de calentamiento. Para utilizar este método, la parte superior del bloque debe ser presentado, lijado y pulido con papel de lija fino para obtener una superficie lisa. La probeta se observa mientras que la temperatura se aumenta lentamente, y se registra la temperatura que la muestra somete a fusión. Este método es menos exacto que el método de tubo capilar, sino convenientemente calibrado contra compuestos estándar conocidos todavía que dan buenos resultados. Tiene la ventaja que se evita el tedioso proceso de preparación y llenado de tubos capilares.
