ADVERTENCIA: Este procedimiento debe realizarse solamente por o bajo la supervisión directa de un químico experimentado. Por favor, consulte las hojas de datos de seguridad de todos los productos químicos para sus riesgos. Síntesis debe realizarse en una fumehood.
1. Comience con 2,4,6 triclorofenol y disolver en tolueno seco (15-20mL de tolueno por gramo de TCP). Destilación azeotrópica puede utilizarse para obtener una solución seca.
2. enfríe la solución en un baño de hielo a cero grados Celsius
3. Añadir un equivalente molar de trietilamina o similar base orgánica adecuada. Una base seca, generalmente sobre tamices moleculares, se prefiere.
4. mantener refrigerado con agitación y agregar 0,5 equivalentes de mol caer sabia de cloruro de oxalyl. Gran evolución de calor ocurrirá así como la formación de un precipitado blanco grueso.
5. una vez que todos cloruro de oxalyl como ha añadido, se permite mezcla a temperatura ambiente. Se encontró que la pureza aumenta si la agitación debe continuar durante la noche.
6. succión filtra la mezcla en un embudo de sinterizado. Desechar el filtrado. El analito es un fino polvo blanco mezclado con cloruro de Trietilamonio en este punto.
7. la mezcla se lava con metanol o etanol para eliminar el cloruro de Trietilamonio y luego bien seca, preferiblemente bajo vacío.
Para llevar a cabo el resplandor stiick reacción mezcla de estos productos químicos:
3mg de antraceno 9,10-bis(phenyethynyl)
300mg de acetato de sodio o salicilato de sodio
10mL de acetato de etilo o dietil ftalato
Todo el analito en el video.
3mL de peróxido de hidrógeno añadido último para iniciar la reacción.
El mismo proceso exacto se utiliza en palillos del resplandor. NO se trata de rocío de la montaña. Rocío de la montaña no puede brillar como este, no tiene la química fundamental de analito o cualquier químico que.
La reacción brillará en la oscuridad durante varios minutos si utiliza acetato de etilo como disolvente. Se iluminará durante varias horas si se utiliza el dietil ftalato como solvente.
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